粉末涂料中氟含量的測(cè)定
隨著世界環(huán)保呼聲的日益高漲和各國(guó)環(huán)保法規(guī)的強(qiáng)化，作為適應(yīng)環(huán)保要求的“綠色涂料”產(chǎn)品，粉末涂料的產(chǎn)量和品種在不斷提高和擴(kuò)大。氟樹(shù)脂具有卓越的耐候性、耐久性和耐化學(xué)性，特殊的表面性能和良好的電氣特性，將氟樹(shù)脂運(yùn)用于粉末涂料領(lǐng)域，兼具高性能和綠色環(huán)保的優(yōu)勢(shì)，將有廣大的發(fā)展空間。
氟樹(shù)脂的優(yōu)異性能歸因于樹(shù)脂中的C-F鍵具有高鍵能、低極化率。因此涂料基料中C-F鍵含量的多少對(duì)產(chǎn)品性能有重要影響，同時(shí)也影響著產(chǎn)品的成本。因此，需要建立粉末涂料氟含量測(cè)定方法，并制定相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，滿足粉末涂料行業(yè)研發(fā)、生產(chǎn)、監(jiān)管的需求。
一、目的和意義
在本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施之前，粉末涂料領(lǐng)域尚無(wú)相應(yīng)的國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)可指導(dǎo)氟含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)首次建立了科學(xué)準(zhǔn)確的測(cè)試方法，為粉末涂料中氟含量的測(cè)定提供了依據(jù)，滿足行業(yè)發(fā)展需要，填補(bǔ)了空白，達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。本標(biāo)準(zhǔn)的制定和發(fā)布，為生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制提供了方便快捷的方法；為研發(fā)機(jī)構(gòu)研究元素與產(chǎn)品性能關(guān)系、開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品提供了準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持；為監(jiān)管部門準(zhǔn)確了解行業(yè)狀況提供了準(zhǔn)確有力的工具。有利于粉末型氟涂料行業(yè)規(guī)范和提高產(chǎn)品質(zhì)量，促進(jìn)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，提高行業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力。
2020年制定的化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《氟樹(shù)脂粉末涂料》，開(kāi)創(chuàng)性地引用了本標(biāo)準(zhǔn)作為測(cè)定氟元素含量和PVDF含量的標(biāo)準(zhǔn)方法，在涂料領(lǐng)域開(kāi)創(chuàng)了引用團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的先河。本標(biāo)準(zhǔn)的制定會(huì)進(jìn)一步推動(dòng)粉末型氟涂料行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步和引導(dǎo)行業(yè)的健康發(fā)展。
二、標(biāo)準(zhǔn)介紹
本標(biāo)準(zhǔn)為試驗(yàn)方法團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，適用于生產(chǎn)企業(yè)、研究機(jī)構(gòu)、檢測(cè)機(jī)構(gòu)、行業(yè)監(jiān)管部門等進(jìn)行粉末涂料溶劑可溶物中氟含量的測(cè)定，相關(guān)材料中有機(jī)氟含量的測(cè)定也可參考本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定粉末涂料中氟含量的原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和試驗(yàn)報(bào)告等內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)的核心內(nèi)容：對(duì)于含有聚偏二氟乙烯（PVDF）或氟烯烴/乙烯基醚（酯）共聚樹(shù)脂（FEVE）的粉末涂料，采用氧彈燃燒——離子選擇電極法測(cè)定溶劑可溶物中氟元素的含量；對(duì)于含有聚偏二氟乙烯（PVDF）的粉末涂料，采用離心分離法測(cè)定溶劑可溶物中PVDF樹(shù)脂的含量。
三、標(biāo)準(zhǔn)特點(diǎn)
本標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)不同樹(shù)脂體系的粉末涂料，提供了兩種測(cè)試有機(jī)含氟物質(zhì)的方法：
1、溶劑可溶物中氟元素含量的測(cè)定（氧彈燃燒-離子選擇電極法）
本方法對(duì)含有聚偏二氟乙烯（PVDF）或氟烯烴/乙烯基醚（酯）共聚樹(shù)脂（FEVE）的粉末涂料均適用。
方法的原理為：對(duì)于含有顏填料的粉末試樣，加入溶劑N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，經(jīng)過(guò)加熱、超聲后，分離出溶劑可溶物。將溶劑可溶物在氧彈中燃燒分解，分解物用氫氧化鈉溶液吸收。以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定吸收液中氟離子濃度，計(jì)算出溶劑可溶物中氟元素的含量（可根據(jù)顏基比折算出試樣中氟元素的含量）。對(duì)于不含顏填料的粉末試樣，無(wú)需離心直接進(jìn)行測(cè)試。
該方法的技術(shù)要點(diǎn)說(shuō)明如下：
1）前處理方法：氟樹(shù)脂中的氟為有機(jī)氟，C-F鍵鍵能大，需要較大能量才能實(shí)現(xiàn)氟的釋放。同時(shí)為保證方法回收率，氟樹(shù)脂的分解及氟元素的釋放應(yīng)在密閉的環(huán)境中進(jìn)行。同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)盡量簡(jiǎn)便易行利于實(shí)施。氧瓶/彈燃燒法設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便，在氟樹(shù)脂涂料相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 3792-2014、HG/T 4104-2019已得到應(yīng)用，積累了豐富經(jīng)驗(yàn)。相對(duì)于氧瓶，氧彈燃燒裝置提供了一個(gè)高壓、富氧的燃燒環(huán)境，可以使樣品充分燃燒分解，進(jìn)一步提高氟的轉(zhuǎn)化率。因此采用氧彈燃燒法作為有機(jī)氟向氟離子轉(zhuǎn)化的方法。
2）氟含量測(cè)定方法：常見(jiàn)的氟化物測(cè)定方法有鑭-茜素絡(luò)合物分光光度法、硝酸釷容量法、硝酸汞容量法、離子選擇電極法、離子色譜法等。從方法準(zhǔn)確性、抗干擾性、操作方便快捷性考慮，氟樹(shù)脂中氟含量測(cè)定可以考慮采用離子選擇電極法、離子色譜法。離子選擇電極法在涂料行業(yè)以得到運(yùn)用，積累了豐富的測(cè)試經(jīng)驗(yàn)，方法較為成熟；而離子色譜法原理可行，實(shí)際運(yùn)用情況還未經(jīng)過(guò)驗(yàn)證。因此本標(biāo)準(zhǔn)采用離子選擇電極法作為測(cè)定方法。
2、溶劑可溶物中PVDF樹(shù)脂含量的測(cè)定（離心分離法）
本方法適用于含有聚偏二氟乙烯（PVDF）的粉末涂料。
方法的原理為：根據(jù)PVDF樹(shù)脂在甲苯、乙酸乙酯等溶劑中不溶解，但在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中溶解性較好，而丙烯酸酯樹(shù)脂、FEVE樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂等在甲苯和乙酸乙酯等溶劑中溶解性較好的特性，從而可通過(guò)多次離心法將粉末涂料中PVDF樹(shù)脂，丙烯酸酯樹(shù)脂、FEVE樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂等，和溶劑不溶物完全分離，再用重量法測(cè)定溶劑可溶物中PVDF樹(shù)脂的含量。
該方法的技術(shù)要點(diǎn)說(shuō)明如下：現(xiàn)已發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)中采用的PVDF含量測(cè)定的方法主要有兩種：1）離心分離法；2）熔融溫度下降法；3）先測(cè)得氟含量，再根據(jù)PVDF樹(shù)脂理論氟含量推算PVDF樹(shù)脂含量。熔融溫度下降法需要使用制備涂層所用的純PVDF樹(shù)脂繪制曲線，在實(shí)際測(cè)試過(guò)程中很難實(shí)現(xiàn)。由測(cè)得的氟含量折算PVDF樹(shù)脂的方法，由于PVDF樹(shù)脂合成工藝的不同，實(shí)際氟含量與理論氟含量有偏差，從而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果的偏離。離心分離法簡(jiǎn)單方便，準(zhǔn)確性高，綜合考慮下決定采用離心法進(jìn)行PVDF樹(shù)脂含量的測(cè)定。
四、標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用
該標(biāo)準(zhǔn)首次為粉末涂料中氟含量的測(cè)定提供了準(zhǔn)確、方便、可靠的方法。本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施后，得到行業(yè)關(guān)注，涂料領(lǐng)域權(quán)威檢測(cè)機(jī)構(gòu)國(guó)家涂料質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心率先在CNAS擴(kuò)項(xiàng)評(píng)審中獲得檢測(cè)資質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)滿足了當(dāng)前粉末涂料行業(yè)研發(fā)、生產(chǎn)、監(jiān)管的迫切需求，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量的有效管控，打擊假冒偽劣，引領(lǐng)行業(yè)健康發(fā)展，為我國(guó)的涂料轉(zhuǎn)型升級(jí)和環(huán)保事業(yè)貢獻(xiàn)了一份力量。
五、夢(mèng)能服務(wù)與支持
1、免費(fèi)樣品
如果您對(duì)我公司的工業(yè)重防腐油漆產(chǎn)品有需要或者申請(qǐng)樣品試用，請(qǐng)與我們的客服人員取得聯(lián)系。400-878-0506
油漆樣品適用范圍：
用于新建項(xiàng)目：驗(yàn)證油漆配套的可行性、檢驗(yàn)附著力、效果圖與實(shí)際顏色的色差。
用于維修項(xiàng)目：驗(yàn)證與舊涂層的兼容性。
用于日常修補(bǔ)：提供少量樣品用于修補(bǔ)破損處。
申請(qǐng)用量：在1KG以內(nèi)免費(fèi)送貨上門。
2、免費(fèi)打樣
如果您想看到工業(yè)重防腐油漆在產(chǎn)品上的實(shí)際應(yīng)用、外觀、性能測(cè)試，請(qǐng)與我們客服人員聯(lián)系，將樣板寄往夢(mèng)能科技營(yíng)銷部，由專業(yè)噴涂人員為樣板提供油漆打樣。
3、服務(wù)團(tuán)隊(duì)
夢(mèng)能對(duì)技術(shù)服務(wù)團(tuán)隊(duì)始終進(jìn)行一系列的標(biāo)準(zhǔn)化管理，從專業(yè)培訓(xùn)到日常報(bào)告的管理都有一整套完善的體系。夢(mèng)能公司每年都會(huì)對(duì)技術(shù)服務(wù)人員進(jìn)行定期的技術(shù)培訓(xùn)和能力審計(jì)，以使每一位技術(shù)服務(wù)人員保持高水準(zhǔn)的專業(yè)素質(zhì)，每一位技術(shù)服務(wù)人員都配備先進(jìn)的涂裝檢驗(yàn)儀器，儀器設(shè)備均按規(guī)定的時(shí)間期限進(jìn)行定期校驗(yàn)，以保證每套儀器設(shè)備工作狀況良好。
4、購(gòu)買通道
零售：購(gòu)買50kg以內(nèi)，線上購(gòu)買，抖店直接下單購(gòu)買。
工廠業(yè)務(wù)：長(zhǎng)期合作、量大從優(yōu)、生產(chǎn)調(diào)試、質(zhì)量檢測(cè)、開(kāi)具13%專用發(fā)票
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